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環(huán)境樣品包括：土壤、淤泥、沉積物、植物和動物組織、空氣樣品（石英過濾器、Tenax樹脂、木炭吸附劑、PUF和XAD樹脂），以及所有需要進行污染物分析的各種基質(zhì)的固體或半固體樣品。待分析物通常包括：氯化除草劑、除草劑、半揮發(fā)物質(zhì)、有機磷、有機氯、二噁英、二噁英呋喃和多氯聯(lián)苯、石油總烴、有機砷、有機錫化合物、工業(yè)廢物以及離子化合物等。
1. 關于持久性有機污染物（POPs）
持久性有機污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄積型和半揮發(fā)性、在環(huán)境中持久存在且能在大氣中長距離遷移并沉積回地球的極地地區(qū)，對人類監(jiān)控和環(huán)境造成嚴重危害的有機化學污染物，1997年，聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署決定對12種POPs物質(zhì)立即采取行動減少或消除它們的產(chǎn)生。這12種有機污染物包括9種有機氯殺蟲劑：滴滴涕、六氯苯、氯丹、滅蚊靈、毒殺芬、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、七氯，1種工業(yè)化學品－多氯聯(lián)苯以及由于人類工業(yè)或其他活動產(chǎn)生的二噁英、呋喃。2001年5月，127個國家和地區(qū)在瑞士斯德哥爾摩簽署了《有關持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》，要求在范圍內(nèi)采取行動控制和削減上述12種POPs物質(zhì)，
2004年11月11日，POPs公約對中國正式生效。
ASE.提取環(huán)境樣品中的二噁英和呋喃
環(huán)境樣品中PCDDs以及PCDFs的提取ASE.與傳統(tǒng)的萃取程序如索氏提取本質(zhì)上是一致的。作為一種萃取
技術，ASE.的應用更為廣泛，因為它能夠適用于更寬的混合物種類。此外，ASE.在與索氏提取的提取效率相近的情況下，只需很少的時間和很少的溶劑。
對煙囪磚灰以及城市塵埃的萃取
樣品的準備
沉積飛塵樣品要用6 M HCl浸泡30 min然后用蒸餾水進行*地清洗。新鮮的飛塵樣品不需要HCl浸泡
建議ASE.條件
溶劑：對沉積飛塵樣品用甲苯做溶劑
新鮮的飛塵樣品用甲苯/乙酸（5% v/v）做溶劑
溫度：175-200 ℃
壓力：2000 psi
靜態(tài)時間：5分鐘
靜態(tài)循環(huán)：沉積飛塵樣品2次，新鮮飛塵樣品1次
沖洗體積：60-70％
吹掃時間：60-100秒
新鮮飛塵樣品將上述條件重復兩次（總時間約22分鐘）
以上條件可以根據(jù)樣品的不同來進行調(diào)整從而優(yōu)化萃取的效率，欲提高萃取的效率升高溫度是首先要考慮的參數(shù)，其次是考慮增加萃取的時間或靜態(tài)循環(huán)的次數(shù)。
提取液用GC/MS以及GC/MS/MS分析。
ASE®提取環(huán)境樣品的多氯聯(lián)苯（PCBs）
多氯聯(lián)苯存在于許多的固體廢物材料中，下面介紹的是ASE®提取下水管道淤泥，河流沉積物，海洋沉積物以及海產(chǎn)品組織（如牡蠣）中的多氯聯(lián)苯。
樣品準備
萃取池內(nèi)裝入一片纖維素膜，樣品干燥進行研磨并與分散劑混合，含水量大于10%的樣品要與相同比例的硅藻土混合裝入萃取池，準備萃取。
建議ASE®條件
溶劑：正己烷/丙酮（1∶1），（V/V）
萃取壓力：14 MPa（2000 psi）
溫度：100 ℃
樣品量：5-10g
靜態(tài)時間：5 min
沖洗體積：60％的萃取池體積
N2吹掃：1 MPa（150 psi），60秒
下水道污泥、牡蠣組織以及河流沉積物樣品中多氯聯(lián)苯的凈化和定量測定
從ASE®中提取出來的樣品通過裝有硅膠以及鋁粉的固相萃取柱并用硝酸銀/硫磺酸淋洗凈化，zui終樣品
濃縮到1 mL用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜檢測。氣相色譜的柱溫箱升溫程序為：10 ℃/min從100 ℃升到
300 ℃，300 ℃下維持5 min。用外標法來校準所測定的樣品。
土壤樣品中的多氯聯(lián)苯的定量測定
土壤中提取出來的多氯聯(lián)苯按照US EPA SW-846 8080方法分析步驟分析。ASE®200的提取液在進入氣相色譜前稀釋到25 mL，通過帶有雙電子捕獲檢測器、分流/不分流進樣器的氣相色譜分析。
ASE®提取環(huán)境樣品的多環(huán)芳烴（PAHs）
樣品的準備
樣品在填裝萃取池之前應干燥和研磨，含水分大于10%的樣品應與硅藻土等比例混合。
粘性、纖維狀或油狀不能磨碎的物質(zhì)應切碎或者采用其它的分散方式，目的是在提取過程中zui大限度的增加樣品與溶劑的接觸表面。
萃取池準備
在萃取池的底部放置一片纖維素膜。稱取7克樣品放入11 mL的萃取池，與分散劑研磨混合的樣品要全部加
到萃取池中，加標或者是基體加標可以加入到萃取池中。
將萃取池放置到ASE®萃取池架上準備萃取。
建議ASE®條件
樣品量：7 g
溶劑：二氯甲烷/丙酮（1∶1），（V/V）
壓力：10 MPa（1500 psi）
溫度：100 ℃
加熱時間：5 min
靜態(tài)時間：5 min
沖洗體積：60％的萃取池體積
N2吹掃：1 MPa（150 psi）持續(xù)60秒
HPLC分析條件
從ASE®提取到的樣品經(jīng)過稀釋或者濃縮達到HPLC分析的要求。
HPLC的分析條件為：
流速：1.5 mL/min
流動相：0-5 min 60%水，40%乙腈
5-25 min 100%乙腈（線性梯度）
檢測器：UV檢測（254 nm），熒光檢測（300 nm激發(fā)，410 nm發(fā)射）
測定后樣品通過外標校準。
ASE®提取環(huán)境樣品中的有機氯殺蟲劑
EPA方法對環(huán)境樣品中有機氯殺蟲劑萃取的條件
13224517959
